轻简化液质联用法检测玉米中的伏马毒素B1、B2 和B3

doi:10.15933/j.cnki.1004-3268.2021.09.021

河南农业科学 ›› 2021, Vol. 50 ›› Issue (9): 172-180.DOI: 10.15933/j.cnki.1004-3268.2021.09.021

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轻简化液质联用法检测玉米中的伏马毒素B₁、B₂ 和B₃

郑嘉，王红旗，刘继红，王俊艳，曹成，尹海燕

（1.河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，河南郑州450002；2.河南省粮食质量安全与检测重点实验室，河南郑州450002；3.农业部农产品质量安全风险评估实验室，河南郑州450002）

收稿日期:2020-12-28 出版日期:2021-09-15 发布日期:2021-10-13
通讯作者: 王红旗（1979-），男，河南郑州人，副研究员，主要从事农产品质量安全与风险评估研究。E-mail：huda2000@126.com
作者简介:郑嘉（1987-），女，河南平舆人，助理研究员，硕士，主要从事农产品质量安全风险评估研究。E-mail：961150866@qq.com
基金资助:
国家农产品质量安全风险评估项目（GJFP2019004，GJFP2019002）；河南省农业科学院“四优四化"科技支撑行动计划项目（20200202002）；河南省农业科学院新兴学科发展专项（2020XK06）

Simplified Liquid⁃Mass Coupling Method for Detection of Fumonisins B1，B2 and B3 in Corn

ZHENG Jia，WANG Hongqi，LIU Jihong，WANG Junyan，CAO Cheng，YIN Haiyan

（1.Institute of Quality Standard and Testing Technology for Agro⁃products，Henan Academy of Agricultural Sciences，Zhengzhou 450002，China；2.Henan Key Laboratory of Grain Quality and Safety and Testing，Zhengzhou 450002，China；3.Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Agro⁃products（Zhengzhou），Ministry of Agriculture，Zhengzhou 450002，China）

Received:2020-12-28 Published:2021-09-15 Online:2021-10-13

摘要/Abstract

摘要： 为了优化现有液相色谱、液质联用伏马毒素检测方法中前处理的烦琐，并降低费用，建立一种轻简化液质联用法，用于检测玉米中的伏马毒素B1、B2和B3。首先用乙腈-水-甲酸溶液（50∶49∶1）提取玉米中的伏马毒素，再通过超高效液相色谱进行预分离［C18反相色谱柱，100 mm×2.1 mm，1.9 μm；流动相A：CH3OH-H2O（98∶2）＋5 mmol/L CH3COONH4＋1% HCOOH和流动相B：CH3OH-H₂O（2∶98）＋5 mmol/LCH3COONH4＋1% HCOOH］，最后用高分辨质谱进行定量检测。结果显示，建立的检测方法对1~1 000 μg/L 的伏马毒素B1、B2 和B3 具有良好的线性关系，相关系数r> 0.999；检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.16~0.31 μg/kg 和0.52~1.01 μg/kg；在3 个不同添加水平下，平均回收率为77.72%~102.79%，相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.92%。综上，建立的轻简化液质联用法具有操作简单、稳定可靠、检测成本低的优点，可用于玉米中3种伏马毒素的检测。

关键词: 轻简化, 超高效液相色谱, 高分辨质谱, 液质联用法, 伏马毒素, 玉米

Abstract: In order to optimize the complicated pre⁃processing of the existing liquid chromatography and liquid⁃mass methods，a simplified liquid⁃mass coupling method was established for the simultaneous determination of fumonisins B1，B2，B3 in corn.First，the corn samples were extracted with acetonitrile⁃water⁃formicacid solution（50∶ 49∶ 1）.Then fumonisins were pre⁃separated by ultra performance liquid chromatography［C18 column，100 mm×2. 1 mm，1. 9 μm；Mobile phase A：CH3OH⁃H2O（98∶2）＋5 mmol/L CH3COONH4＋1% HCOOH；Mobile phase B：CH3OH⁃H2O（2∶98）＋5 mmol/L CH3COONH4＋1% HCOOH］.Finally，quantitative detection was performed by high resolution mass spectrometry.The results showed that the method had a good linear relationship in the concentrationrange of 1—1 000 μg/L with the correlation coefficient r> 0. 999.The limits of detection（LOD）and limits of quantification（LOQ） were 0.16—0. 31 μg/kg and 0.52—1.01 μg/kg，respectively. The average recoveries ranged from 77.72% to 102.79% with relative standard deviation（RSD）of 1.07—8.92% at three different supplemental concentrations. In summary，this method has the advantages of simple operation，stability，reliability，and low detection cost，which can be used for the detection of fumonisins in corn.

Key words: Simplication, Ultra performance liquid chromatography, High resolution mass spectrometry, Liquid?mass coupling method, Fumonisin, Corn

中图分类号:

S852.4+4

郑嘉, 王红旗, 刘继红, 王俊艳, 曹成, 尹海燕. 轻简化液质联用法检测玉米中的伏马毒素B₁、B₂ 和B₃[J]. 河南农业科学, 2021, 50(9): 172-180.

ZHENG Jia, WANG Hongqi, LIU Jihong, WANG Junyan, CAO Cheng, YIN Haiyan. Simplified Liquid⁃Mass Coupling Method for Detection of Fumonisins B1，B2 and B3 in Corn[J]. Journal of Henan Agricultural Sciences, 2021, 50(9): 172-180.

图/表 9

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轻简化液质联用法检测玉米中的伏马毒素B₁、B₂ 和B₃

Simplified Liquid⁃Mass Coupling Method for Detection of Fumonisins B1，B2 and B3 in Corn

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